焊接接头成分原位统计分布表征 微束x射线荧光光谱法
上海千实精密机电科技有限公司资讯：由中国材料与试验标准化委员会综合标准标准化领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《焊接接头成分原位统计分布表征微束X射线荧光光谱法》团体标准(立项号:CSTMLX 9900 01102——2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
焊接接头是指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头，包括焊材、焊缝、熔合区和热影响区。熔合区化学成分不均匀，组织粗大，往往是粗大的过热组织或粗大的淬硬组织，其性能常常是焊接接头中差的。热影响区(HAZ)是在焊接热循环作用下，焊缝两侧处于固态的母材发生明显的组织和性能变化的区域。低碳钢的热影响区可分为过热区、正火区和部分相变区。其中，过热区是高加热温度1100℃以上的区域，晶粒粗大，甚至产生过热组织。过热区的塑性和韧性明显下降，是热影响区中机械性能差的部位。
熔合区和热影响区中的过热区是焊接接头中机械性能差的薄弱部位，其中，Nb、 Ti 、Al、 Mg、Ni、Mo等元素成分对焊接接头性能影响较大。但在实际焊接接头中，熔合区和焊接热影响区HAZ只是一个较小范围的局部区域，一般宽度只有几个毫米。又由于HAZ的显微组织存在梯度性，可分为组织特征极不相同的许多很小的区域，使得经历某一特定热循环的每个区域更小。现有焊接接头成分测试主要依据GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法系列标准》、GB/T 20125 《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 4336《碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析》，湿法/化学法、火花光谱等测试方法不能满足焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。微束X射线荧光分析(MXRF)中的微-毫区分析是XRF分析技术发展的一个新领域。该技术逐渐成为微小原始样品或大样品微小区域中元素含量及其分布研究的一种重要手段，适合焊接接头对熔合区和热影响区成分分析研究需要。目前，微束X射线荧光光谱法测定大尺寸焊接接头的相关标准依然欠缺，急需制定相关标准规范其测试要求。
本文件按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。参考GB/T 223.79 钢铁 多元素含量的测定 X-射线荧光光谱法；GB/T 16597 冶金产品分方法 X射线荧光光谱法通则；GB/T 24213金属原位统计分布分析方法通则；GB/T 31364 能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法等规程编制。
本文件规定了采用能量色散微束X射线荧光光谱法对船板钢焊接接头母材、焊材、熔融区的化学成分进行原位统计分布表征的原理、仪器与辅助设备、检测条件、标样选择、操作步骤、数据处理及检测报告。本文件适用于船板钢焊接接头中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位统计分布分析，其他材料焊接接头可参考使用。
方法原理：
X射线管做光源，通过聚束毛细管透镜聚焦X射线，样品放置在焦点处，受到高能量聚焦X射线照射，样品中的不同成分中元素内层电子受到激发，产生特征X射线或称X射线荧光(XRF)。通过系列校准样品进行校准，获得元素X射线荧光强度与含量相关性，从而实现样品的定性和定量分析。采用高精度样品三维移动平台和光学显微镜实现样品测试位置和扫描区域的精确控制。
利用扫描区域各测试点的位置信息和对应的各元素含量信息进行原位统计分布解析，获得用于评价焊接接头及母材及焊缝区域各元素分布和偏析的各种定量参数如：特定位置含量、大偏析度、统计偏析度、统计符合度等评价指标。实现样品扫描测试区域含量二维等高图、含量三维等高图、含量频度分布图、含量线分布图等分布表征。
仪器：
1.微束X射线荧光光谱仪。仪器应具有高精度三维移动平台和光学显微镜功能。
2.移动台。移动台可为由带编码器的直流电机驱动的X-Y-Z平台。平台在X-Y方向的机械移动精度应不低于3µm，Z方向的移动精度应不低于1µm。平台应可以通过计算机软件系统控制，移动速度应可调节。
3.光源。光源应带有聚束毛细管透镜系统以获得微束X射线，聚焦光斑尺寸应小于30µm，且具有足够高的光子通量。
4.光学显微镜。应具备能够进行精确定位的光学显微镜，大光学放大倍数不小于100倍。
5.分析软件。分析软件应该满足以下功能：通过峰值识别进行定性分析，建立量化方法，选择量化模型进行定量分析；数据输出。
分析步骤：
1.仪器准备
仪器的工作环境应满足 GB/T 31364的规定。使用前应预先通电，预热时间不少于30min。
2.测试条件
根据试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件，设定适宜的管电压、管电流、样品室真空度、驻留时间和像素间距，根据需要选择探测器的数量和能量分辨率以及滤片的使用方式，被测样品的有效待测区应该小于仪器大移动范围。分析方法选择面扫描分析或者线扫描分析。
3.校准
在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列与样品化学成分相近的标准样品/控制样品，将标准样品中各元素的荧光光谱信号与元素含量标定值之间的拟合线性关系曲线获得元素校准曲线，或者通过仪器软件内置的定量方法对标准样品进行初步定量化，以标准样品/控制样品中元素的测量值与元素含量标定值绘制一元线性拟合曲线，获得的线性拟合曲线斜率作为含量校正因子。
4.测量
在相同的实验条件下进行样品分析，完成所选元素的面分析或线分析，获得元素计数强度的面分布图或变化曲线。依据校准曲线对各元素的强度矩阵进行定量化处理，获得含量分布矩阵，或将校正因子输入软件，进行定量化处理，得到分析区域内各个位置的元素含量分布矩阵并导出文本文件。
试验数据处理及表述：
通过成分统计分布分析，得到扫描分析范围内样品各元素分布的表征指标，如特定位置含量、大偏析度、含量二维等高图、含量线分布曲线、统计偏析度等。
试验报告：
试验报告应该包括如下内容：a)样品信息，如，母材牌号、焊材牌号、焊接工艺、样品处理信息等；b)实验室、试验日期、实验人员；c)实验设备、实验条件及分析软件；d)校准物质；e)分析结果及其表示，包括测试区域，特定位置含量、大偏析度、含量二维等高图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及统计偏析度等；f)测定中观察到的异常现象及对本分析结果可能有影响而本文件未包括的操作；g)其他信息。
2022-11-30 00:00