次氯酸钠 溴酸盐、氯酸盐含量的测定 离子色谱法

　　上海千实精密机电科技有限公司资讯：2021年12月17日江苏省城镇供水排水协会发布了关于《次氯酸钠 溴酸盐、氯酸盐的测定 离子色谱法》团体标准的立项公告，现协会根据编制组提交的征求意见稿和编制说明向社会公开征求意见。

　　近年来，江苏省内供水企业正在陆续开展“液氯改为次氯酸钠”的消毒剂变更工作，由于次氯酸钠产品中可能存在溴酸盐和氯酸盐的残留，给供水水质带来一定的潜在安全风险。

　　自来水中氯酸盐主要来源于次氯酸钠，溴酸盐部分来源于次氯酸钠。鉴于上述风险，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准、DB32T 3701-2019 江苏省城市自来水厂关键水质指标控制标准规定“用次氯酸钠时应检测出水的氯酸盐”，《苏州高品质供水水厂运营管理规程》(苏市水务[2022]167号)规定“采取次氯酸钠成品消毒时，应检测每一批次原料氯酸盐和溴酸盐含量”，《饮用水次氯酸钠消毒技术规程》(江苏省地方标准征求意见稿)对生产商交付的商品次氯酸钠中氯酸盐和溴酸盐的含量做出了规定。要开展次氯酸钠中氯酸盐和溴酸盐含量的检测，目前还没有可适用的检测方法，因此制定《次氯酸钠 溴酸盐、氯酸盐的测定 离子色谱法》团体标准显得尤为重要。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 19106—2013 次氯酸钠；GB/T 34672 化学试剂 离子色谱法测定通则；HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则等规程编制。

　　本文件规定了离子色谱法测定次氯酸钠中溴酸盐、氯酸盐含量方法的检测限、样品提取、分析步骤、结果计算、质量保证和质量控制、废物处理。本文件提供了离子色谱法测定氯酸钠中溴酸盐、氯酸盐含量的准确度验证数据。本文件适用于次氯酸钠中溴酸盐、氯酸盐含量的测定。

　　方法原理：

　　被测溶液中的溴酸盐、氯酸盐和其他阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分析柱(由保护柱和分析柱组成)，根据分析柱对各物质的亲和力不同进行分离，已分离的物质流经阴离子抑制器转化成具有高电导率的强酸，而氢氧根淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种物质组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。

　　仪器和设备：

　　1.离子色谱仪：配电导检测器。2.载气：高纯氮气(ρ(N2)≥99.999%)。2.色谱柱：阴离子保护柱 IonPac AG19(50 mm×4 mm)或相当的保护柱；阴离子分析柱 IonPac AS19(250 mm×4 mm)或相当的分析柱。4.注射器：2.5 mL～10 mL。5.样品管：5mL。6.过滤器：0.2 µm 微孔滤膜。7.Ag/H 预处理柱：OnGuard II Ag/H 或者相当的预处理柱。8.一般实验室常用仪器和设备。

　　样品采集和保存：

　　按GB/T 19106—2013第4章的规定进行采集和保存样品，装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，立即带回实验室。

　　用移液管准确移取20mL样品，置于内装约20mL纯水(4.3.1.3)并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中，称量(精确到0.01g)，然后全部转移入500mL棕色容量瓶中，用纯水(4.3.1.3)稀释至刻度，摇匀。该溶液为试样溶液A，在避光常温下保存，应在10天内完成测定。

　　样品预处理：

　　准确移取1.0mL试样溶液A定容至500mL容量瓶，用注射器(4.4.4)吸取上述样品依次经过Ag柱和H柱(4.4.7)，然后再经过滤器(4.4.6)过滤，收集滤液于样品管(4.4.5)中待测(根据样品浓度不同可调整稀释倍数f)。

　　离子色谱参考条件：

　　离子色谱仪器参数：阴离子保护柱 IonPac AG19(50 mm×4 mm)或相当的保护柱；阴离子分析柱IonPac AS19(250 mm×4 mm)或相当的分析柱；阴离子抑制器为ADRS-600型抑制器或相当的抑制器；抑制器电流75 mA；定量环500 µL；淋洗液流速1.0 mL/min。

　　试样测定：

　　待仪器基线平稳后，取相应体积的处理后样品滤液进行色谱分析，记录溴酸盐、氯酸盐的峰面积值或峰高值。

　　

2022-11-30 00:00