上海千实解读《茶叶中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定》

　　上海千实精密机电科技有限公司：《茶叶中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准及相应的编制说明现已完成初稿。根据《团体标准管理规定》的要求，现在《全国团体标准信息平台》面向社会各界公开征求意见。

　　毒菌酚，为白色结晶性粉末，溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄榄油、棉籽油和稀碱液，不溶于水。与皮肤接触和吞食是有毒的，对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。

　　戊硝酚，原药为乳白色晶体，熔点 39.5-41.5 ℃，沸点 100 ℃(0.02mmHg)，水中溶解度242mg/L(25 ℃)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂，在强酸强碱条件下分解。

　　消螨酚，原药为浅黄色结晶，熔点106 ℃。几乎不溶于水，溶于有机溶剂和乙酸中，可与胺类或碱金属离子生成水溶性盐。是胃毒和触杀性杀虫杀螨剂，有杀卵作用。吸入、皮肤接触和不慎吞咽有毒。对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响。

　　目前我国新版食品安全国家标准 GB 2763-2021《食品中农药大残留限量标准》规定了茶叶中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚的临时限量，但未规定与之配套的检测方法。现行标准中仅 GB/T 29673-2013《化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法》可用于毒菌酚的测定，但该标准的适用范围为膏霜、水剂等化妆品，且标准定量限为20mg/kg，远高于茶叶中毒菌酚0.01mg/kg 的临时限量要求，而戊硝酚和消螨酚则无现行检测标准。

　　充分考虑促进福建省茶产业发展的需要，保障茶产品质量，推动福建省茶产业持续发展，依照《海峡两岸茶业交流协会标准管理办法(试行)》，根据海峡两岸茶业交流协会团体标准制修订立项申请规定，特制定本标准。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药大残留限量；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等规程制定。

　　本标准由封面、前言、正文构成。正文内容包括：范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、分析步骤、定量限、回收率和精密度。

　　方法原理：

　　试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

　　仪器与设备：

　　1.液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。2.全自动QuEChERS实验仪。3.分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.离心机：转速不低于 4200 r/min。5.组织捣碎机。6.涡旋混合器。

　　传统 QuEChERS 净化法：

　　称取2g 试样(精确至0.01g)于50mL 具塞离心管中，加10mL 水涡旋混匀，静置30min。加入10mL乙腈、6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈震荡1min 后4200 r/min离心5min。吸取一定量上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中(每毫升提取液使用 150mg 无水硫酸镁、50mg C18、50mg PSA 和 25mg GCB)，涡旋混匀1min。4200 r/min 离心 5 min，吸取上清液过微孔滤膜(4.5.5)，用于测定。

　　自动 QuEChERS 净化法：

　　2g试样(精确到0.01g)于50mL 具塞离心管，放入全自动QuEChERS实验仪中，设置实验方案(样品中加入10mL超纯水及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，加入10mL乙腈，剧烈震荡3min，再加入6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠，涡旋混匀后离心。取4mL样液至含600mg无水硫酸镁、200mg C18、200mg PSA和100mg GCB的QuEChERS净化管中，剧烈振荡1min后离心。)，运行实验方案，待仪器停止后取出净化管，取上清液过微孔滤膜(4.5.5)，用于测定。

　　试样测定：

　　将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。

　　精密度：

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的15%。

　　本标准规定了绿茶、红茶、白茶、乌龙茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、白茶、乌龙茶中戊硝酚、消螨酚、毒菌酚残留量的定性鉴别及定量测定，其它茶叶可参照执行。

2023-03-10 00:00