上海千实解读《工业硫酸中铁铅砷汞的测定 微波消解ICP-OES》

　　上海千实精密机电科技有限公司：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，宁夏化学分析测试协会于近日批准发布T/NAIA 0137—2022《工业硫磺中铁、砷的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》，自2022年8月31日起正式实施。

　　该文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硫磺中铁、砷元素含量的试验方法。文件适用于工业硫磺中铁和砷含量的测定，铁元素测定范围0.05mg/kg～500mg/kg，砷元素测定范围0.05mg/kg～100mg/kg。超过此范围也可用本方法测定，但精密度未做考察。

　　样品经过微波消解和赶酸处理后,进入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中将高频发生器提供的高频能量加到感应线圈上，将等离子体矩管置于线圈中，在矩管中产生高频电磁场。用微火花引燃，使矩管中的氩气电离，产生离子和电子而导电。

　　样品由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化，并以气溶胶形态进入矩管的中心管道，在高温和惰性气体中充分使原子电离、激发。待测元素的原子在激发或电离时会发射出特征光谱，特征谱线的强度与样品中元素的含量成正比。根据特征谱线的位置定性检测元素的存在，根据特征谱线的强度定量测定元素的含量。

　　测定所需仪器和设备有电感耦合等离子体原子发射光谱仪(氢化物发生器)：以电感耦合等离子体作为激发光源，可同时测定多种元素；分析天平精确至0.0001g；电热板220V，500W 以上；微波消解仪：功率可调，大功率应不低于1200W或温度可调，低温度应不低于200℃；赶酸仪：与微波消解配套的赶酸仪，温度可调，高温度应不低于150℃。

　　称取试样0.2g硫磺样品(精确至0.0001g)置于聚氟乙烯消解管内，加入3mL优级纯硝酸。装入密封罐中，180℃保持15min消解。同时进行空白试验。

　　样品消解完成后，将消解后样品放置赶酸仪(见6.5)进行赶酸处理，当样品溶液到达1mL左右，用2mI~3mL一级水清洗，清洗4~5次后赶酸至样品溶液1mL左右，冷却后将溶液转移至100mL容量瓶中，定容至刻度线。

2023-03-10 00:00