上海千实解读《水质 化学需氧量的测定 连续流动分析分光光度法》

　　上海千实精密机电科技有限公司：近日，中国水利学会发布《水质 化学需氧量的测定 连续流动分析分光光度法》团体标准报批稿。本文件主编单位：辽宁省河库管理服务中心(辽宁省水文局)、中国水利水电科学研究院。

　　根据中国水利学会团体标准制修订计划安排，本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4—2015 《标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准》和 T/CHES 53—2021《水质监测分析方法标准编制技术导则》的规定起草。参考GB/T 11896—89 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法；SL 219 水环境监测规范；SL/Z 390 水环境监测实验室安全技术导则等规范编制。

　　本文件规定了测定地表水中化学需氧量的连续流动分析分光光度法。本文件适用于地表水中化学需氧量的测定。本标准的检出限为1.3mg/L，测定下限为5.2mg/L。当样品浓度超过200mg/L或氯离子浓度大于200mg/L时，宜经稀释后测定。

　　方法原理：

　　1.连续流动分析仪工作原理

　　样品与试剂在蠕动泵的推动下进入到化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序与比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

　　2.化学反应原理

　　样品与重铬酸钾-硫酸的混合消解液在 150 ℃条件下消解，样品的氧化反应导致六价铬转化为三价铬，经 10 mm 流动检测池连续测定铬盐在 420 nm 波长处的吸收值，其吸收值的变化量与样品化学需氧量(chemical oxygen demand, CODcr)值呈线性相关。

　　干扰和消除：

　　水样含氯离子会干扰化学需氧量的测定，可加入硫酸汞溶液消除干扰。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量确定，按质量(m)比 m (HgSO4) : m (Cl-)≥20 : 1的比例加入。水样中氯离子的含量可采用 GB11896—89 进行测定。

　　仪器和设备：

　　1.连续流动分析仪：自动进样器、化学反应单元、检测单元及数据处理单元等组成。2.天平：精度为0.0001g。3.一般实验室常用仪器和设备。

　　样品的测定：

　　按照与绘制校准曲线相同的条件，取适量样品进行测定，记录测定信号值(峰高)，从校准曲线上查得或由回归方程计算出 CODcr。若样品的 CODcr超出校准曲线检测范围，应将水样搅拌均匀，取适量并稀释后测定。

　　结果表示：

　　当CODcr的测定结果小于100mg/L 时，结果应保留到小数点后位；当测定结果大于或等于100mg/L时，测定结果应保留三位有效数字。

2023-03-10 00:00