上海千实解读顶空进样器的使用

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法；

其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来；

在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

顶空进样器的使用技巧：

1、设置参数并放置样品。

设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。

样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。

2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。

3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。

观察顶空进样器压力示数，由小变大。

待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。

4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。

听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。

6、吹洗30s后完成本次进样。

顶空进样器的使用注意事项：

1、由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。

2、顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。

3、应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。

4、时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。

2023-04-28 00:00