气相色谱仪使用会遇到的问题及方法

　　我们在使用气相色谱仪会遇到哪些问题？

　　问题1：为什么有些峰出现拖尾？

　　答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

　　②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。

　　③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

　　④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

　　问题2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

　　答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

　　问题3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？

　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

　　问题4：何时需更换隔垫或衬管？

　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

　　问题5：随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？

　　答：如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

　　问题6：排除色谱柱流失问题的*佳方法是什么？

　　答：诊断色谱柱是否存在流失问题的*佳方法是**次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

　　问题7：如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？

　　答：如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算*终的扩散体积。

　　问题8：排除色谱柱流失问题的*佳方法是什么？

　　答：诊断色谱柱是否存在流失问题的*佳方法是**次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。

　　问题9：色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗？

　　答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。

　　问题10：为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰？

　　答：有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。

　　问题10：什么原因导致基线不稳和干扰？

　　答：1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

　　2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

　　3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。

　　4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

　　问题11：什么原因导致过多的基线噪音？

　　答：1.进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

　　2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

　　3.检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

　　4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

　　5.柱子安装太过。可重新安装。

　　6.载气流速不合适。重新设定流速。

　　7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。

　　8.检测器的灯或电子倍增管老化。

　　问题12：什么原因导致峰形改变？

　　答：1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。

　　2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

　　3.色谱柱受污染。

　　问题13：如果分离度下降，如何处理？

　　1.柱温不同。检查柱温。

　　2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。

　　3.改变载气流速。

　　4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。

　　5.进样器的改变。检查进样器的设置。

　　6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

　　问题14：如果出现分裂峰，如何处理？

　　1.试着改变一下进样方法。

　　2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。

　　3.重新安装色谱柱。

　　4.减小进样温度。

　　问题15：如果怀疑进样器或载气被污染了，应采用何种检测？

　　1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。

　　2.运行一个空白分析(开启GC，但不进样)。

　　3.收集空白分析的色谱图。

　　4.**个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。

　　5.收集第二次空白分析的色谱图，并与**次的图谱进行比较。

　　6.假如在次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。

　　7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器或载气是比较干净的。假如

　　8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移，那通常也就表明了进样器或载气被污染了。

　　问题16：保护柱应为多长？

　　比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品，但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净，溶质为极性，保护柱应该在0.5-1.0m之间；若样品相对来说不纯净，保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。

2023-03-08 00:00