药用级葡萄糖酸氯己定25kg药典标准

   　酸度　取本品5%（ml/m1）的水溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.0。

　　对氯苯胺　取本品2.0ml，用水稀释至50ml，取5ml，加盐酸溶液（9→100）10ml与水20ml，依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟，加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml，再加水适量稀释至50ml，摇匀，放置30分钟，如显色，与对氯苯胺溶液［取对氯苯胺适量，精密称定，加盐酸溶液（9→100）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液］10.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.25%）。

　　有关物质　照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液　取本品适量，加1.5mol/L醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液。

　　对照溶液（1）　精密量取供试品溶液适量，用1.5mol/L醋酸溶液定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。

　　对照溶液（2）　精密量取供试品溶液适量，用1.5mol/L醋酸溶液定量稀释制成每1ml中约含120μg的溶液。

　　色谱条件　采用硅胶GF254薄层板（取硅胶GF2548g，加含有甲酸钠1g的水24ml制成），以-无水乙醇-甲酸（60∶30∶9）为展开剂。

　　测定法　吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　限度　供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深，如有1～2个杂质斑点超过时，应不得深于对照溶液（2）的主斑点。

　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

　　　照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。

　　供试品溶液　取本品约1g，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量　取2ml，置200ml量瓶中，加乙醇10.6ml，再用80%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。

　　测定法　取供试品溶液，在259nm的波长处测定吸光度，按C22H30Cl2N10·2C6H12O7的吸收系数（）为413计算。

2023-03-02 00:00