药用级山嵛酸甘油酯样品装1kg白色粉末药典标准

游离甘油 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取甘油对照品0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，用四氢呋喃溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml与2.5ml，分别置已称重的25ml量瓶中，各量瓶中加四氢呋喃5.0ml，摇匀，称重，分别计算各量瓶每1g溶液中甘油的毫克数，作为不同浓度的标准曲线溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取标准曲线溶液各40μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积与相应浓度计算直线回归方程，相关系数（r）应不小于0.995。精密量取供试品溶液40μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，由直线回归方程计算供试品溶液中的甘油含量，含游离甘油不得过1.0%。　　水分 取本品适量，以吡啶为溶剂，照水分测定法（通则0832法1）测定，含水分不得过1.0%。　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。　　镍 对照品溶液的制备 精密量取镍单元素标准溶液（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml与2.0ml，分别置25ml量瓶中，分别加1%硝酸镁溶液0.5ml、10%磷酸二氢铵溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。　　供试品溶液的制备 取本品0.25g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸6ml与溶液（30%）2ml，混匀，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解，结束后取出消解罐，放冷，再加溶液（30%）2ml，重复上述消解步骤。消解*后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，放冷，用水将内容物定量转移至25ml量瓶中，加1%硝酸镁溶液和10%磷酸二氢铵溶液各0.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液。　　测定法 取试剂空白溶液、供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406法），在232.0nm的波长处测定，计算，即得。含镍不得过0.0001%。　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

2023-03-02 00:00