上海千实解读CSTM团标《铌铁 锰含量的测定 高碘酸盐光度法》

　　上海千实精密机电科技有限公司：由中国材料与实验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《钱铁锰含量的测定高碘酸盐光度法》团体标准(立项号：CSTM LX 9900 00976-2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。

　　铌铁主成分为铌和铁的铁合金。铌铁主要用于冶炼高温(耐热)合金，不锈钢和高强度低合金钢。铌在不锈钢和耐热钢中，与钢中的碳生成稳定的碳化铌。均匀地分布在钢的晶粒边界，防止高温下钢的晶粒长大，对钢的组织起细化作用，可提高钢的强度、韧性和蠕变性能。铌与碳的化学亲和力远远大于铬与碳，因此，当不锈钢中有铌存在时，可防止在钢的晶界析出碳化铬，因而提高钢的抗腐蚀能力。

　　本文件参照GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T 20001.4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。参考GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管；GB/T 28372 铁合金 取样和制样总则(GB/T 28372-2012，ISO 3713:1987，MOD)规程编制。

　　本文件规定了高碘酸盐光度法测定铌铁中锰含量的方法。本文件适用于铌铁中质量分数为0.01%~2.00%锰含量的测定。

　　方法原理：

　　试料用硝酸和氢氟酸溶解，高氯酸冒烟后，过滤除去铌，在硫酸-磷酸混酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，计算出锰的质量分数。

　　仪器和设备：

　　1.分光光度计。2.实验玻璃器皿。所有使用的玻璃器皿应符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808中规定的A级。

　　试料分解：

　　1.试料分解1-酸溶

　　将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(6.1)5mL氢氟酸(6.2)，加热至试料完全溶解，加入5mL高氯酸(6.3)，小心缓慢加热至冒高氯酸烟，蒸发至体积为2～3mL，取下，冷却。用少量水冲洗杯壁，加入5mL盐酸(6.4)，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸过滤于200mL烧杯中。

　　样品不能完全溶解时按照8.3.2或8.3.3的程序分解试料。

　　2.试料分解2-回渣碱融

　　将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(6.1)、5mL氢氟酸(6.2)，待样品不再反应后，将溶液及未溶解试料转入塑料漏斗中，用中速滤纸过滤。用5%的氢氟酸洗液冲洗聚四氟乙烯烧杯和滤纸各3～4次，过滤后的全部溶液作为主液保存。滤纸和不溶残渣放入25mL铂金坩埚中，于电炉上烘干后，转移至700℃的高温炉进行灰化，取出，冷却。加入1.0g混合熔剂(6.13)，将铂坩埚放入1000℃的高温炉中熔融15min，取出，冷却。将坩埚放入主液杯中，待熔融物全部溶解后，洗净并取出坩埚。(如铂金锅内有少量不溶物，可滴加过氧化氢(6.6)至不溶物全部溶解)。加入8mL高氯酸(6.3)，小心加热至冒高氯酸烟，蒸发至体积为4～5mL，取下，冷却。用少量水冲洗杯壁，加入5 mL盐酸(6.4)，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸过滤于200mL烧杯中。

　　3.试料分解3-微波消解

　　将试料置于微波消解罐中，加入6 mL硝酸(6.1)，2mL盐酸(6.4)，2mL氢氟酸(6.2)，于电热板80℃保持30min以上，待样品不再剧烈反应后，加盖，置于加持装置中，放入微波炉中，运行预先设定的消解程序。消解程序结束后，冷却至室温，取出消解罐，将溶液转移至150 mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐及盖子2～3次，合并至150 mL聚四氟乙烯烧杯中。加入5 mL高氯酸(6.3)，小心加热至冒高氯酸烟，蒸发至体积为2～3mL，取下，冷却。用少量水冲洗杯壁，加入5 mL盐酸(6.4)，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸过滤于200mL烧杯中。

　　4.显色

　　准确移取50.00 mL滤液(8.3)置于150mL锥形瓶中，加入8mL磷酸(6.5)，10 mL硫酸(6.8)，3mL高氯酸(6.3)，加热至冒浓硫酸烟，取下，冷却，加水至体积60 mL左右。加入10mL高碘酸钾溶液(6.9)，于低温加热至沸腾并保持2～3min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质水(6.14)稀释至刻度，混匀。

　　5.测定

　　将部分显色溶液(8.4)移入适当吸收皿中，以参比溶液(向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(6.10))至紫红色刚好褪去)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。

　　测量不确定度：

　　测试结果的不确定度来源包括但不限于：(1)称量；(2)溶液体积测量；(3)标准溶液或配制标准溶液的标准物质和纯物质；(4)校准曲线的变动性；(5)测量重复性；(6)仪器显示或读数。

　　试验报告：

　　试验报告应当包括下列内容：a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；b)引用标准；c)结果及其表示；d)测定中发现的异常现象；e)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。

2023-03-10 00:00