上海千实解读《金属材料 氩含量的测定惰气脉冲熔融-质谱法》

　　上海千实精密机电科技有限公司：由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会(CSTM/FC99)归口承担的《金属材料氩含量的测定惰气脉冲熔融-质谱法》(立项号:CSTM LX 9900 00753——2021)团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。

　　金属材料中存在的氩元素多数情况下是由于制备工艺中采用了氩气搅拌或氩气保护而产生的。这些具有特殊功能的新型材料中氩元素含量的多少，对材料性能有明显的影响，迫切需要制定统一、规范的标准来准确测定金属材料中氩元素含量。脉冲熔融-质谱法是测定固体样品中氧氮氢的通用技术，通过脉冲熔融炉的加热熔融释放出相关气体成分，并进入质谱检测器进行检测，实现了金属材料中氩元素的准确测定。本文件提供了利用脉冲熔融-质谱法测定金属材料中氩元素的方法，可满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。

　　本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确性(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确性(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定；YB/T 4304-2012 熔融提取-质谱分析方法通则；YB/T 4307-2012 钢铁及合金 氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法(常规法)等规程编制。

　　本标准规定了用惰气脉冲熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量的方法。本标准适用于金属材料中氩含量的测定。测定范围(质量分数)：0.0001% ～ 0.050%。本标准共十章，即：范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器与设备、取制样、测量、分析结果的表示、精密度、试验报告。

　　测定范围：

　　本标准规定的测定范围(质量分数)为：0.0001%～0.05%。

　　规范性引用文件：

　　本标准引用了如下国家标准：GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确性(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确性(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定；YB/T 4304-2012 熔融提取-质谱分析方法通则；YB/T 4307-2012 钢铁及合金 氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法(常规法)。

　　方法原理：

　　将预先制备好的试样置于加样口内，投入经脱气处理后的石墨坩埚中，在氦气气流中高温熔融。试料中的氩以单质气态形式释放，达热力学动态平衡。经支流扩散式接口，导入质谱检测器，依据氩气质荷比，定量测定样品中氩含量。通过氩(纯气/混合气)标准气体标定仪器，建立校准曲线或溯源基准。

　　试剂与材料：

　　本标准的第4章给出了测定使用的试剂与材料。

　　仪器与设备：

　　本标准的第5章给出了测定使用的仪器与设备。

　　取制样：

　　本标准规定：试样按照 GB/T 4010 的规定采取和制备，试样应全部通过0.125 mm筛孔。

　　分析步骤：

　　本标准的第7章给出了测定使用的仪器与设备。

　　分析结果的表示：

　　本标准的第8章给出了分析结果的表示方法。

　　精密度：

　　为确定方法的精密度，标准起草小组组织进行了对《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融-质谱法》(草案)的精密度共同试验。试验参加单位包括钢研纳克检测技术股份有限公司研究院、中国科学院金属研究所、广州禾信仪器股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司北京仪器分公司、钢研纳克检测技术股份有限公司标准物质事业部、国家钢铁材料测试中心、钢铁研究总院、昆山禾信质谱技术有限公司等八个单位的实验室。每个实验室对6个水平的样品在GB/T 6379.1-2004规定的重复性条件下按标准草案规定的方法进行3次独立测量。

　　试验报告：

　　本标准的第10章给出了对试验报告的要求。

　　附录：

　　本标准的附录A(规范性附录)给出了精密度试验原始数据，附录B(资料性附录)提供了脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱分析仪的准备及参数设置要求，附录C(资料性附录)给出了起草单位名称。

　　预期的社会经济效果：

　　随着科技的发展，根据近年来分析技术进步，研究并制定金属材料中氩含量测定方法标准，可以更大限度地满足金属材料生产、贸易、商检及使用等诸方面的需要，进一步推动我国金属材料的应用，为企业创造效益，为社会创造财富。

2023-03-10 00:00