上海千实解读《茶叶中溴甲烷残留量的测定 顶空气相色谱法》

　　上海千实精密机电科技有限公司：《茶叶中溴甲烷残留量的测定 顶空气相色谱法》团体标准及相应的编制说明现已完成初稿。根据《团体标准管理规定》的要求，现在《全国团体标准信息平台》面向社会各界公开征求意见。

　　溴甲烷(Methyl bromide)又称溴代甲烷或甲基溴，是一种分子量为94.45的无色无味的有毒气体，其沸点为3.6 ℃，是广泛使用的熏蒸剂，可有效杀灭土壤中的真菌、细菌、土传病毒、昆虫、螨类、线虫、寄生性种子植物、啮齿动物等；同时也应用于防治仓贮害虫较早的熏蒸剂，由于该药杀虫谱广，药效显著，扩散性好，尽管毒性较高，目前仍用于防治仓贮害虫。溴甲烷对人有很强的毒害作用，无警戒性，具有缓滞的神经麻痹性，损失神经系统、肾脏、肺。20世纪90年世界各国政府出于安全考虑趋于停止使用这种熏蒸剂，根据《蒙特利尔议定书》，发达国家于2005年停止使用，发展中国家于2015年淘汰。中华人民共和国农业部公告第2552号文，自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用，英国茶叶中溴甲烷的残留限量规定为0.05mg/kg。我国GB 2763-2021《食品中农药大残留限量标准》中规定，茶叶中溴甲烷的临时限量为0.02mg/kg。

　　目前有关溴甲烷的检验方法研究较少，而茶叶中溴甲烷的检测尚未见报道。目前粮食熏蒸和散气过程中，常常用测溴灯、溴甲烷浓度测定仪等来检查空气中的溴甲烷。粮食、食品中溴甲烷残留量的测定方法，一般采用化学法和色谱法。化学法是先将溴甲烷发生反应生成无机溴来测定，色谱法则采用各种分析色谱柱，以不同的方式直接检测溴甲烷，能够准确的定性定量。我国现行检测标准有SN/T 0649，但该标准目前已作废。基于以上原因，开发茶叶中溴甲烷残留量的检测方法是十分必要的，有效地监控茶叶中的溴甲烷残留情况，判断日常饮用的茶叶是否存在安全隐患，对农药市场与食品市场的监管均有指导作用，同时也为溴甲烷残留的筛查和控制提供重要的参考依据。

　　为了福建省茶产业发展的需要，保障茶产品质量，推动我省茶产业持续发展，依照《海峡两岸茶业交流协会标准管理办法(试行)》，根据海峡两岸茶业交流协会团体标准制修订立项申请规定，特制定本标准。

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准规定了茶叶中溴甲烷残留量的测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、乌龙茶、白茶中溴甲烷的测定。

　　方法原理：

　　低温环境下称取适量冷冻后的样品于顶空瓶中，将气体部分导入顶空气相色谱进行分析，外标法定量。

　　仪器和配置：

　　1.顶空气相色谱仪：配电子俘获检测器(ECD)。2.电子天平：感量为0.001g。

　　试样制备及保存：

　　将代表性样品置于-18 ℃冰箱中冷冻存储4小时以上，在较低室温环境下，取代表性样品于容器内倒入液氮后捣碎或采用冷冻粉碎机粉碎，制备成均匀试样，装入洁净的容器，密封并做好标识。试样于-18 ℃冷冻保存，备用。

　　前处理：

　　在较低室温环境下，且冷冻状态下迅速称取样品1.0g(精确到0.1mg)放入顶空瓶中，立即压盖封口，用于气相色谱测定。

　　气相色谱条件：

　　a)色谱柱：ZB-1，30 m×530 μm×1.5 μm，或相当者；b)流速：2 ml/min； c)进样口温度：200 ℃；d)分流：分流比 10:1； e)升温程序：35 ℃保持5.5min，以 35℃/min 升温到 220℃，保持2min。

　　精密度：

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

2023-03-10 00:00