上海千实解读《土壤及沉积物 六价铬含量的测定》
上海千实精密机电科技有限公司：2021年12月30日，中国地质学会通过了由湖北省地质局地质大队提出的《土壤及沉积物 六价铬含量的测定 碱溶液提取-电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准立项申请，项目组历时半年多的编写，目前已完成了《土壤及沉积物 六价铬含量的测定 碱溶液提取-电感耦合等离子体发射光谱法》征求意见稿和编制说明，现向社会公开征求意见。
铬在自然界中主要以三价铬 Cr(III)和六价铬 Cr(VI)的形式存在，相比于三价铬，六价铬为极毒性形态，且易被人体吸收，可通过消化道、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体，长期或短期接触或吸入都有致癌危险。金属矿山的开采、铁合金冶 炼、金属塑料电镀、毛皮鞣制及制品加工、皮革鞣制、印染、印刷等行业是形成六价铬污染的重大隐患。受以上行业污染的土壤和沉积物中的六价铬，可溶于水， 易通过动力学或热力学机制发生迁移，被植物吸收、渗透进入到地下水，后在动物和人身上产生富集积累，从而危害人类的身体健康，造成对生物持久性的危害。在对矿集区土壤以及含铬污染风险的土地调查时六价铬是必需关注的对象。
本标准提出了一种浸出效果更稳定，检出限更低的土壤及其沉积物中六价铬的测定方法：恒温水浴-电感耦合等离子体发射光谱法，填补了使用更检测手段测定该检测指标在标准方法方面的空白。对于大多地质行业的检验检测机构来讲，电感耦合等离子体体发射光谱仪已成为了通用硬件配置，该技术手段的社会普及率较高，较原子吸收法具有灵敏度更高、线性范围更宽、检测效率优和检 出限更低等优点，因此《土壤及其沉积物中六价铬的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法》预期具有较好的应用前景。
本文件按照 T/CAS 1.1-2017《团体标准的结构和编写指南》给出的规则起草。本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南；GB 5085.3 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别附录；T GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分：确定标准测量方 法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则；HJ/T 166 土壤环境监测技术规范；HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法等规程编制。
本文件规定了测定土壤和沉积物中六价铬的电感耦合等离子体发射光谱法｡ 本文件适用于土壤和沉积物中六价铬的测定｡ 本文件测定的六价铬的方法检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg。
方法原理：
样品经水浴恒温碱消解、离心处理，六价铬保留在浸出液中，浸出液经调 pH 后，在 283.563 nm 处，通过使用工作曲线校正基体的影响，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试 料溶液中铬的特征强度即为六价铬的特征谱线强度，计算试样中六价铬的含量。
仪器和设备：
1.电感耦合等离子体发射光谱仪，配耐高盐雾化器。2.磁力搅拌水浴锅：具有磁力搅拌调控器，沸水浴功能。3.离心机(转速可达 4500 r/min)，配聚乙烯/聚丙烯离心管。4.天平：感量为 0.1 mg。5.具塞锥形瓶(250 mL带塞)。6.尼龙筛：0.15 mm(100目)。7.耐高温聚四氟磁力搅拌转子(规格：8*30 mm)。8.比色管(25 mL)。9.一般实验室常用仪器和设备。
试样的制备：
准确称取5.0g(精确至0.1mg)样品(8.2)置于 250 mL 具塞锥形瓶中，加入 50.0 mL 碱性提取溶液(6.8)，再加入 2.0mL氯化镁溶液(6.11)和 0.50 mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲 溶液(6.7)，放入搅拌转子(7.7)，盖上盖子密封后，置于已经沸腾的磁力搅拌水浴锅(7.2) 中，设置搅拌转速为 800 r/min。待水浴温度重新达到沸腾后，保持沸水浴60 min，取下具塞锥 形瓶，冷却至室温。用低速离心机 4500 r/min离心 5min。分取 10.00mL上清液于 25.00mL比色 管中，用 1+1硝酸溶液(6.12)调节溶液 pH 至 7.5±0.5，排尽气泡后用水定容至标线，摇匀 后待测。
试样的测定：
测试前，用去离子水溶液冲洗系统直到空白强度值降至低，待分析信号稳定后，在与 建立校准曲线相同的条件下分析试样。试样测定过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范 围，试样需稀释后重新测定。
按照与试样测定相同的操作步聚测定空白试样。
精密度：
每批次随机抽取5%的试样进行重复性密码分析(样品量少于20个，至少抽检1一个)，重复分析与基本分析结果按下式计算，RD%应≤20%。
RD%=(基本分析结果-抽检分析结果)/(基本分析结果+抽查分析结果)×100
2023-03-10 00:00