上海千实解读《超级微波两步消解ICP-MS法 测定土壤中重金属》

　　上海千实精密机电科技有限公司：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《超级微波两步消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中重金属》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。

　　本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考HJ 803-2016 土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程编制。

　　本标准规定了土壤中重金属的电感耦合等离子体定质谱法。本标准适用于土壤中重金属铅、铜、镍、铬、砷、锌的测定。

　　方法原理：

　　试样加硝酸、盐酸、氢氟酸经微波消解仪次消解后，加入硼酸经微波消解仪第二次消解后，定容，过膜，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

　　仪器和设备：

　　1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(采样锥、截取锥为铂锥)。 2.天平：感量0.1mg和1mg。3.超级微波消解仪。4.样品粉碎设备。5.纯水仪。6.尼龙筛子(100 目)。

　　试样制备：

　　1.在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。2.土壤样品除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨至过孔径 0.15mm(100 目)筛。

　　样品处理：

　　步超级微波消解：称取样品0.05g左右(精确至0.0001g)加入1.2mL 硝酸、0.4mL 双氧水、0.4 mL氢氟酸,置于超级微波消解仪中消解，放冷后取出。

　　第二步超级微波消解：加入5.0mL 硼酸溶液，超级微波二次消解。

　　标准曲线的制作：

　　将铅、铜、镍、铬、锌、砷元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

　　试样溶液的测定：

　　将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中铅、铜、镍、铬、锌、砷元素的浓度。

　　精密度：

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

　　其他：

　　当称样量为0.05g，定容体积为50mL，铅的检出限为0.015mg/kg，铜的检出限为0.028mg/kg ，镍的检出限为0.012mg/kg，铬的检出限为0.0039mg/kg，锌的检出限为 0.16mg/kg，砷的检出限为 0.019 mg/kg ;铅的定量限为 0.045 mg/kg，铜的定量限为 0.084 mg/kg ，镍的定量限为0.036mg/kg，铬的定量限为 0.012mg/kg，锌的定量限为 0.48mg/kg，砷的定量限为 0.057 mg/kg。

2023-03-10 00:00