上海千实解读《葡萄酒中总二氧化硫测定 ICP-MS》

　　上海千实精密机电科技有限公司：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《葡萄酒中总二氧化硫测定 电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。

　　本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程编制。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏大学化学分析测试中心、宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏化学分析测试协会。

　　本标准规定了葡萄酒中总二氧化硫的电感耦合等离子体发射光谱法。本标准适用于葡萄酒中总二氧化硫的测定。

　　方法原理：

　　在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用过氧化氢溶液吸收，吸收后的溶液用电感耦合等离子体发射光谱法检测，以硫元素的特征谱线波长定性，待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量，计算样品中的二氧化硫含量。

　　仪器和设备：

　　1.电感耦合等离子体发射光谱仪。2.半自动蒸馏仪，或等效的蒸馏设备。3.纯水仪。

　　样品蒸馏：

　　吸取取5-10mL 均匀样品(样量可视含量高低而定，试样中二氧化硫含量不得超过10mg)。置于蒸馏管中。先加入50mL 水，再加入10mL 盐酸溶液(4.2.1)后立即盖塞，置于半自动蒸馏仪中，冷凝管下端插入预先备有30mL 过氧化氢溶液(4.2.2)的容量瓶的液面下，加热蒸馏。当蒸馏液约95ml 时，使冷凝管下端离开液面，停止蒸馏。用少量水冲洗插入过氧化氢溶液的装置部分，转移馏出液至 100mL 容量瓶中，用水定容，同时做空白试验。

　　标准曲线的制作：

　　将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。

　　测定：

　　将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。

　　精密度：

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

　　其他：

　　当取样量为5.0mL，定容体积为100mL，二氧化硫的检出限为0.068mg/L，二氧化硫的定量限为0.20mg/L。

2023-03-10 00:00